Geheimnis gelüftet! Die Gründe für einen tailenden Lösemittelpeak nach der Split-Injektion

Do, 17. Jan. 2019

Geheimnis gelüftet! Die Gründe für einen tailenden Lösemittelpeak nach der Split-Injektion

Sie injizieren mittels Split-Injektion und sehen einen tailenden Lösemittelpeak? Prüfen Sie die Einbauhöhe der Säule!

Bei splitlosen Injektionen ist es angesichts der großen Lösungsmittelmenge, welche über einen relativ langen Zeitraum auf die Säule gelangt, nicht ungewöhnlich, einen tailenden Lösemittelpeak zu beobachten. Bei Split-Injektionen gelangt jedoch nur ein kleiner Teil des Lösungsmittels sehr schnell auf die Säule, dies führt zu einem relativ scharfen Peak.

Die nachfolgende Abbildung zeigt ein Chromatogramm einer Methode mit einem 20: 1-Split. Bei der ersten Injektion (rote Kurve) konnte ein stark tailender Lösemittelpeak beobachtet werden. Nach Prüfung der Einbauhöhe der GC-Säule wurde festgestellt, dass der Installationsabstand zu gering war. Ist eine GC-Säule zu tief eingebaut, so befindet sich diese unterhalb der Inlet Seal Fläche und ein Bereich mit Totvolumen entsteht. Das darin verbleibende Lösemittel kann somit nicht durch den Split Flow herausströmen. Nachdem der geräteabhängige Installationsabstand korrigiert wurde, konnte ein scharfer Lösemittelpeak (blaue Kurve) beobachtet werden.

Hilfreich für die korrekte Installation sind die Kapillarsäulen-Installationshilfen von Restek -  

Fixieren Sie das Ferrule bereits vor der eigentlichen Installation der Kapillare und halten Sie so den korrekten Abstand ein.

 

Sie finden für jedes GC Modell eine ausführliche Beschreibung auf unserer Website.

Für Agilent mit Kompakt-Ferrules

Für Agilent mit 1/16“ Ferrules

Für Thermo Trace & Focus SSL (M4 Ferrules)

Für Bruker/Varian GCs mit 1/16“ Ferrules

Für Shimadzu 17A, 2010, 2014 und 2030